酒中甲醇含量的测定方法摘 要 白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法（分光光度法）、 填充柱 GC 法、 毛细管柱 GC 法和高效液相色谱法。关键词 乙醇 甲醇 鉴定 中图分类号： O657. 3 文献标识码： A 白酒是中国特有的一种蒸馏酒。 由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。 在我国需求量大， 是常见的饮品， 因此区分真假酒对于我们来说有重要意义。 假酒中含有最主要的有害物质是甲醇。 甲醇对人体有强烈毒性， 因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸（蚁酸）， 因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、 肝病、 甚至死亡。 误饮 4毫升以上就会出现中毒症状， 超过 10 毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明， 30 毫升已能导致死亡。 下面介绍几种测定甲醇含量的方法。1 比色法（分光光度法）比色法（colorimetry） 是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。 比色法测定甲醇含量的原理是甲醇经氧化成甲醛后， 与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物， 与标准系列比较定量。操作过程： 取适当样品置于 25 ml 具塞比色管中。吸取 0. 00， 0. 10， 0. 20， 0. 40， 0. 60， 0. 80， 1. 00ml， 甲醇标准使用液（相当于 0. 0， 0. 05， 0. 1， 0. 2， 0. 3， 0. 4， 0. 5mg 甲醇）， 分别置于 25 ml 具塞比色管中， 各加 0. 5ml 无甲醇乙醇（体积分 60%）。
于试样管中及标准管中各加入水至 5 ml， 再依次各加 2 ml 高锰酸钾―磷酸溶液， 混匀，放置 10min， 各加 2 ml 草酸―硫酸溶液， 混匀使之褪色， 再各加 5ml 亚硫酸品红溶液， 混匀， 于 20～25℃静置 30 min， 用 2cm 比色杯， 于波长 59处测吸光度， 绘制标准曲线比较。2 填充柱 GC 法 该法即目前我国采用的 GB/T5009. 48―2003 《蒸馏酒和配制酒卫生标准分析方法》 它利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测。 根据峰高与标准比较测量。操作过程：甲醇标准溶液： 吸取 2ml 色谱纯甲醇试剂于 100ml 容量瓶中， 用电子天平准确称量， 用 60%vol 四无酒精定容， 并计算其质量浓度， 单位为 mg/L。 乙酸正丁酯内标液： 吸取 2ml 色谱纯乙酸正丁酯试剂于 100ml 容量瓶中用电子天平准确称量， 用 60%vol 四无酒精定容， 计算其质量浓度， 然后根据其质量浓度换算出 0. 2ml 乙酸正丁酯内标液在 5ml 到样品中的质量浓度， 单位为 mg/L。甲醇甲醇标准使用溶液 ： 准确吸取甲醇标准溶液 0. 1ml、 0. 2ml、0. 3ml、 0. 4ml、 0. 8ml、 2ml 于 100ml 容量瓶中， 用 60%vol 四无酒精定容，并计算其质量浓度。
样品的测定；准确吸取样品 5ml 于 10ml 比色管中， 各加入 0. 2ml 乙酸正丁酯内标液摇匀， 进样 0. 2?eL， 测得样品色谱图， 进而测得甲醇含量。3 毛细管柱 GC 法实验原理： 利用不同醇类在氢火焰中的化学电离进行检测， 根据保留时间定性。 以标准溶液的浓度对其峰面积回执标准曲线， 进行线性回归计算， 得回归方程， 根据样品溶液的待测组分的信号， 从标准曲线查得其密度， 从而求出其含量。实验步骤： 分别吸取混合标准贮备溶液 1. 0、 2. 0、 4. 0、 6. 0、 8. 0、10. 0 ml ， 用 60ml 乙醇溶液定容至 100ml（此标准系列含甲醇浓度依次0. 01、 0. 02、 0. 04、 0. 08、 0. 10g/100ml， 含异丁醇、 异戊醇的浓度分别依次为 0. 02、 0. 04、 0. 08、 0. 12、 0. 16、 0. 20g/100ml） 用 10ul 微量进样器分别取上述不同浓度的混合标准稀释液 1ul 各组注入仪器测定， 记录各组分峰面积。 分别平行测定 3 次， 取 3 次结果的算术平均值。 以组分浓度为横坐标（X）， 面积（Y） 为纵坐标进行线回归， 建立相应的回归方程。
再取酒样 1ul 分析上得出相应的色谱图， 做 3 份平行样， 取其平均值， 与标准系列色谱图比较， 计算出酒样色谱图上甲醇、 异丁醇、 异戊醇峰面积， 经回归转换成相应的组分含量浓度。4 高效液相色谱法 原理： 此法是在经典色谱法的基础上， 引用了 气相色谱的理论， 在技术上， 流动相改为高压输送（最高输送压力可达 3. 5 万 kPa）； 色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成， 从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）； 同时柱后连有高灵敏度的检测器， 可对流出物进行连续检测。实验步骤：制备试剂： 将 64. 3ml、 1. 0mol/L 氢氧化钠和 5. 7ml 冰醋酸加到 900ml水中并定容到 1000ml。 称取 215 克 2. 4 二硝基苯肼溶液与 1000ml 容量瓶中， 加水稀释到刻度。制备样品： 吸取 4ml 酒精于锥形瓶中， 加入 2ml2. 4 二硝基苯肼溶液，60℃水浴加热 30min， 使其衍生， 待测。 用乙腈把甲醇标准溶液稀释成 10、20、 40、 60、 ?eg/ml 等不同浓度， 依次注入高效液相色谱仪进行测定， 然后将制好的溶液进行测定， 以浓度为横坐标、 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
5 总结 白酒在我国的历史源远流长， 白酒有着活血化瘀， 促进血液循环的作用， 但过量饮酒及饮用假酒百害而无一利。 长期饮酒可以导致体内多种营养素缺乏。 酒是纯热能食物之一。 在体内可分解产生能量。 但不含任何营养素， 过量饮酒第一减少了其它含有多种重要营养素（如蛋白质， 维生素，矿物质） 食物的摄入。 其次，可使食欲下降白酒中甲醇的测定， 摄入食物减少， 以及长期过量饮酒损伤肠黏膜，影响肠对营养素的吸收白酒中甲醇的测定， 以上都可导致多种营养素缺乏。酒中乙醇对肌体的组织器官有直接毒害作用， 对乙醇最敏感的器官是肝脏。 连续过量饮酒能损伤肝细胞， 干扰肝脏的正常代谢， 进而可致酒精性肝炎及肝硬化。 过量饮酒影响脂肪代谢。 乙醇减慢脂肪酸氧化， 可能有利于膳食脂质的储存， 肝脏脂肪合成增多， 使血清中甘油三酯含量增高，发生甘油三酯血症的可能性增大。 此外长期过量饮酒会增加高血压， 脑卒中危险。 酗酒还可引发暴力事故等， 对个人健康及社会治安都有害。
编辑 李严
