生化系年级 10 专业化学工程与工艺 姓名 学号 课程名称 专业基础实验报告 实验日期 实验地点3L 指导教师 原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气） 和固定相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，各组分在两相间 经多次分配而被分离。 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准 （GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L -1 (优级)或0.6 -1（普通级）。 利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。在相同的操作 条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留 时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面 积，可确定试样中甲醇的含量。 无甲醇的乙醇取0.5μ 标准溶液的配制：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂，分别 配制浓度为0.1 -1、0.6 -1的甲醇标准溶液。 色谱条件：色谱柱：长2m，内径3mm 的玻璃柱；GDX—102、 80—100 ）流速:37ml/min氢气流速:37ml/min 空气流速 450ml/in 进样量：0.5μ 操作通载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时， 打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)白酒中甲醇的测定，缓缓调节 氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。
待基线平稳后即可 进样分析。 在上述色谱条件下进 0.5μ 标准溶液，得到色谱图，记录甲醇的保留时间。在相同条件下进白酒样品 0.5μ L，得到色谱图，根据 保留时间确定甲醇峰。 五、实验数据记录 甲醇1 样品 保留时间 峰高 峰面积 0.1g/l 1.10739.500 174.900 0.6g/l 1.33210652.717 65677.859 白酒试样 1.307 629.013 1882.380 数据处理测量两个色谱图上甲醇峰的峰高。按下式计算白酒样品中甲醇的含 --标准浓液中甲醇的质量浓度，单位为g/lh---白酒样品中甲醇的峰高， 单位为 mm --标准浓液中甲醇的峰高，单位为 mm 比较h 的大小即可判断白酒中甲醇是否超标。数据处理： 0.1g/l 标样的保留时间与白酒的相差太大，可能是杂质，故舍去 由C=CS•h/hS Cs=0.6 -1hs=10652.717 h=629.013 得C=0.0354g•L -1 思考题 为什么甲醇标准溶液要以60%乙醇水溶液为溶剂配制？配制甲标 准溶液还需要注意些什么？ 答：因为待测的为白酒白酒中甲醇的测定，白酒里面含有乙醇，所以为了排除其他因素， 保证实验的准确性需要控制变量，则需要标准溶液中含有等量乙醇。
配制甲醇溶液需要润洗移液管，读刻度时视线要与凹液面在一个水平 面上面，向容量瓶中加入60%乙醇水溶液时到最后1-2 毫米时要用胶 头滴管逐滴加入。 外标法定量的特点是什么？外标法定量的主要误差来源有哪些？答：（1）将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积 直接比较进行定量。 （2）待测样品中所含的测定物质含量过少，仪器无法分析得到结果； 在加入物质到色谱仪中时，加入的体积没有掌握好，加入的体积有误 如何检查FID是否点燃？
编辑 李严
